一、全自動化學(xué)吸附儀實驗前準(zhǔn)備
氣路檢查與載氣設(shè)置
確認(rèn)實驗所需氣體(如Ar、H?、N?、O?等)已正確連接至儀器氣路，檢查氣瓶壓力(通常N?為0.6 MPa，其他氣體為0.3 MPa)。
打開排氣通風(fēng)開關(guān)，確保實驗環(huán)境安全。
開啟儀器電源及軟件(如ChemStar)，預(yù)熱30分鐘使TCD檢測器達(dá)到穩(wěn)定溫度(如100℃)。
樣品制備
稱量與裝樣：
在U型管粗端塞入石英棉并壓實，確保樣品高度不超過2cm且不接觸熱電偶。
使用紙槽或長頸漏斗將粉末樣品(質(zhì)量0.05-0.1g)加入U型管，記錄空管質(zhì)量(m?)和裝樣后質(zhì)量(m?)。
樣品要求：
粉末或顆粒狀樣品(粒度40-80目)，充分干燥且不含S、鹵素等腐蝕性成分。
塊狀或薄膜樣品需確保氣體分子可擴(kuò)散至內(nèi)部。
安裝樣品管
在樣品管兩端依次安裝固定外套、密封卡套和O圈，確保無漏氣風(fēng)險。
將樣品管垂直插入卡槽，擰緊卡套并關(guān)閉爐門，檢查熱電偶位置(高于加熱爐1cm)。
二、設(shè)備操作流程
軟件解鎖與端口檢查
輸入密碼(如“demo”或“altamira”)解鎖主程序(AMI)，檢查各端口氣體連接是否與實際一致。
氣路檢漏
開啟Ar氣(流量25cc)，通過三通閥和六通閥使氣流經(jīng)過U型管。
在U型管頂端和熱電偶緊固處涂抹肥皂水或使用檢漏儀，確認(rèn)無泄漏后關(guān)閉檢漏氣體。
實驗程序編輯
新建方法：
點擊“Experiment-Define”，通過添加Procedure(如Treatment、TPR、TPD)建立流程。
示例：TPR程序
預(yù)處理：Ar氣氛下400℃吹掃1小時，降溫至100℃。
還原階段：切換至10% H?-Ar混合氣，以10℃/min升溫至800℃。
調(diào)用模板：直接加載已有方法(如TPD_Program)，根據(jù)實驗需求修改參數(shù)(如升溫速率、氣體流量)。
參數(shù)設(shè)置與啟動
在“Experiment-Schedule”中選擇測試方法，設(shè)置數(shù)據(jù)保存路徑(文件名需以“@”開頭)。
輸入樣品質(zhì)量，點擊“Immediate Start”運行程序，儀器將自動完成升溫、氣體切換和數(shù)據(jù)采集。
三、關(guān)鍵實驗步驟與注意事項
預(yù)處理與吸附
氧化處理(如需)：O?氣氛下40-60mL/min流量升溫氧化(溫度和時間依樣品而定)。
降溫吹掃：切換至惰性氣體(如Ar)吹掃至室溫，去除物理吸附雜質(zhì)。
程序升溫實驗
TPR(程序升溫還原)：
基線平穩(wěn)后升起加熱爐，記錄H?消耗量與溫度關(guān)系曲線。
峰溫代表還原中心溫度，峰面積反映H?消耗量。
TPD(程序升溫脫附)：
吸附氣體(如NH?、CO?)至飽和后，惰性氣體吹掃去除物理吸附部分。
程序升溫脫附，通過峰溫判斷酸/堿中心強(qiáng)度，峰面積量化活性位數(shù)量。
安全操作規(guī)范
TCD保護(hù)：先通載氣再打開TCD，結(jié)束后先關(guān)閉TCD再處理其他操作。
冷阱使用：低溫實驗(如H?-TPR)需加冷阱防止水汽污染TCD。
氣體切換：連續(xù)通入H?和O?時，中間必須用惰性氣體吹掃以避免爆炸風(fēng)險。
四、數(shù)據(jù)采集與處理
數(shù)據(jù)保存
實驗結(jié)束后，保存原始數(shù)據(jù)文件(如.dfn格式)，確保文件名包含樣品信息及實驗日期。
數(shù)據(jù)分析
打開數(shù)據(jù)分析軟件(如AMI Analysis)，導(dǎo)入數(shù)據(jù)文件并勾選TPD/TPO選項。
設(shè)置X軸為床層溫度(Bed Temperature)，調(diào)整縮放模式顯示完整曲線。
通過峰編輯工具(Peak Editor)標(biāo)記峰位、基線，計算峰面積和脫附能等參數(shù)。
結(jié)果解讀
TPR案例：氧化鈰負(fù)載稀土摻雜氧化鎳催化劑的H?-TPR曲線中，低溫峰代表NiO還原，高溫峰反映CeO?還原，峰溫偏移表明金屬-載體相互作用增強(qiáng)。
TPD案例：NH?-TPD曲線中，低溫峰(<200℃)對應(yīng)弱酸性位，高溫峰(>400℃)對應(yīng)強(qiáng)酸性位，峰面積比例反映酸性位分布。
五、全自動化學(xué)吸附儀實驗后維護(hù)
設(shè)備清理
取下U型管，用洗滌靈、酒精或丙酮清洗，烘干備用。
清理實驗臺，關(guān)閉氣瓶、儀器電源和軟件。
記錄填寫
在實驗記錄本上登記樣品信息、實驗條件及異常情況，便于追溯與復(fù)現(xiàn)。
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